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石英仪器化学成分分析方法
- 2019-01-23 -

本文详细介绍石英仪器化学成分分析方法:

1  主题内容与适用范围

    本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的度剂、材料和仪器,试样的制备和分解,分析步骤和结果表述方法。

    本标准适有于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。

2  分析方法

2.1化学分析法

2.1.1  烧失量和二氧化硅的测定

2.1.1.1  方法提要和原理

    试样经硫酸和氢氟酸分解,使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去,其反应方程如下:

                         SiO2=6HF→H2SiF6+2H2O

                         H2SiF6→SiF4↑=2HF↑

2.1.1.2  试剂和仪器

    a. 氢氟酸(HF)2:优级纯。

    b. 硫酸溶液:1+4,优级纯。

    c. 盐酸溶液:1+1。

    d. 高纯水:二次交换水。

    e. 高温炉。

    f. 铂坩埚。

2.1.1.3  试样

    将验室样品敲成碎片或原料水淬后,取一定量碎片(粒度<5mm)置于盐酸溶液中煮沸约10min,然后用高纯水充分洗净,烘干后用玛瑙研钵研细,粒度约为0.125μm(120目),贮存于试样瓶内,备用。

2.1.1.4  分析步骤

2.1.1.4.1  试料

称取1g经1100C(烘干不少于2h的试样两份,精确至0.0001g,分别置于两个经950~1000℃ 高温灼烧恒重的铂坩埚中。

2.1.1.4.2 空白试验

除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。

2.1.1.4.3  烧失量的测定

将装有试料的铂坩埚置于950℃~1000℃的高温中灼烧不少于1h,然后移入干燥器冷却至室温后称重,再灼烧20min,冷却,称重。反复灼烧,直至恒重。保留恒重试样A用于2.1.1.4.4的测定。

2.1.1.4.4  二氧化硅的测定

向2.1.1.4.3中得到的恒重试料A中加数滴高纯水润湿,然后加入5滴硫酸溶液和5mL氢氟酸,在80~100℃电炉上蒸发到近干,取下坩埚,冷却后用少量高纯水洗涤坩埚壁,然后再加入3mL氢氟酸,于低温电炉上蒸发至近干,用少量高纯水洗涤坩埚壁,再次蒸干后,升高温度驱尽二氧化硫。冷却后用湿滤纸擦净坩埚外壁,于950~10000C高温下灼烧30min,移入干燥器冷却至室温后称重,反复灼烧,直至恒重。

2.1.1.5 分析结果的表述

  烧失量是以高温烧失的质量百分比表示,按式(1)计算:

         …………………………………(1)

式中:X——试样的烧失量,%;

m——试料质量,g;

——灼烧前坩埚和试料的质量,g;

——灼烧后坩埚和试料的质量,g;

所得结果应表示至两位小数。

2.1.1.5.2 二氧化硅含量

二氧化硅的含量以其质量百分比表示,按式(2)计算:

       …………………………………(2)

式中: ——试样中二氧化硅含量,%;

        m——试料质量,g;

——灼烧后坩埚和试料的质量,g;

        ——氢氟酸处理后坩埚和残渣的质量,g;

         ——空白试验的残渣质量,g。

 所得结果应表示至两位小数。

2.1.1.6  允许差

  二氧化硅含量分析结果的允许差在0.1%之内。

2.1.2 低膨胀石英玻璃中二氧化钛的测定

2.1.2.1  方法提要

   采用硫酸和氢氟酸分解试样,在用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定。

2.1.2.2 试剂

2.1.2.2.1六次甲基四胺。

2.1.2.2.2 氢氟酸:优级纯,40%(v/v)。

2.1.2.2.3 氢氧化氨 :1+1。

2.1.2.2.4 硫酸溶液:1+1。

2.1.2.2.5 盐酸溶液:1+1。

2.1.2.2.6 乙酸锌溶液:0.01mol/L。

  称取1.6g乙酸锌,精确至0.1g,溶于少量水中,用乙酸调到pH为6,用水稀释至1000mL。

2.1.2.2.7 氧化钙标准溶液(1mg/mL):

   称取1.7848g经1050C烘干不少于1h的碳酸钙(优级纯)精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加少量高纯水,滴加盐酸溶液使其溶解,加热煮沸5min,冷却。转移至1000mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀。

2.1.2.2.8 半二甲酚橙指示剂溶液:5g/L。

   称取0.5g半二甲酚橙指示剂,精确至0.1g,溶于100ml水中。

2.1.2.2.9 EDTA标准滴定溶液,0.015mol/L。

a.制备方法

 称取5.5gEDTA,精确至0.1g,溶于少量水中,用水稀释至1000mL。

b.标定方法

 吸取15.0mL浓度为1mg/mL氧化钙标准溶液,置于300mL烧杯中。用水稀释至约150mL,滴加20%的氢氧化钠溶液至溶液pH约12,过量2mL,加少许钙指示剂(钙指示剂与烘干氯化钠之比为1+50,研细混匀)。以0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。EDTA标准滴定溶液浓度按式(3)计算:

           …………………………………(3)

式中:c——EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;

m——氧化钙质量,mg;

V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积。mL;

         56.08——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(CaO)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙质量。

   c.乙酸锌溶液EDTA标准溶液的体积比

   取EDTA 标准滴定溶液10.0mL于300mL烧杯中,用水稀释至150mL左右,加1g六次甲基四胺和3~4滴半二甲酚橙指示剂,加盐酸溶液至溶液变黄,以乙酸锌溶液滴至溶液由黄色变为橙红色。体积比按式(4)计算:

a=10/V …………………………………(4)

式中:a——每毫克乙酸锌溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的体积;

V——滴定时消耗乙酸锌的体积,mL。

2.1.2.2.10 铂坩埚

2.1.2.3 样品

2.1.2.3.1 试验室样品

   供检验用的石英玻璃样品,表面不得污染,质量不少于10g。

2.1.2.3.2 试样

   按第2.1.1.3.2步骤进行。

2.1.2.4 分析步骤

2.1.2.4.1 试料

   称取0.1000g经1050C 烘干不少于1h的试样3份,精确至0.0001g,分别置于铂坩埚中。

2.1.2.4.2 空白试验

   除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。

2.1.2.4.3 二氧化钛的测定

   将铂坩埚中的试料,用高纯水润湿,再加入约2mL硫酸溶液和4mL氢氟酸,于电炉上低温蒸发至除去剩余的氢氟酸,再升高温度,待冒三氧化二硫白烟10min后(不要蒸得过干)停止升温。稍冷将试液转移至300mL烧杯中,用高纯水稀释至约50mL,加入10.0mL0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液,加热40~500C,加1滴半二甲酚橙指示剂,滴加氢氧化铵至溶液呈紫红色,滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄。加热煮沸5min,冷却后,用水稀释至150mL左右,加1g六次甲基四胺喝2~3滴半二甲酚橙指示剂,滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄,用乙酸锌溶液滴至溶液由黄色变为橙红色。

2.1.2.5 分析结果的表述

  二氧化钛的含量以其质量百分比表示,按式(5)计算:

           …………………………(5)

式中: ——试样中二氧化钛的百分含量,%;

——加入EDTA 标准溶液的体积,mL;

——滴定时消耗乙酸锌溶液的体积,mL;

——   滴定空白溶液时消耗乙酸锌溶液的体积;

a——每毫克乙酸锌溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积;

c——EDTA 标准滴定溶液浓度,mol/L;

m——试料质量,g;

79.90——相当于以克表示的二氧化钛质量,g。

所得结果应表示至两位小数。

2.1.2.6 允许差

   分析结果的允许差在0.25%之内。

2.2 发射光谱法

2.2.1 测定元素及测定范围列于表

2.2.2 原理和方法提要

2.2.2.2.1原理

   气态原子由激发态回复到基态过程中,释放出特定波长的光,当分析条件固定,试样中待测元素的浓度较低时,其谱线强度与该元素在试样中的浓度成正比。

2.2.2.2 方法提要

   用氢氟酸分解试料,用半转移法将试料溶液移至一对平头电极上,蒸干。采用内标法,以钯元素作内标元素。用交流电弧激发试样,用摄谱分析法测定。

2.2.3 试剂和材料

2.2.3.1 氢氟酸:高纯,40%(V/V)。

2.2.3.2 氢氟酸:40%(V/V)。

2.2.3.3 甘露醇[CH2OH(CHOH)4CH2OH]。

2.2.3.4 甘露醇溶液:甘露醇含量5g/L。

2.2.3.5 盐酸:高纯。

2.2.3.6 硝酸:高纯。

2.2.3.7 钯内标溶液:

2.2.3.7.1  钯内标浓溶液:钯浓度为1g/L。

   称取0.1000g海绵钯(光谱纯),精确至0.0001g,置于150mL石英玻璃烧杯中,加入2mL盐酸,1mL硝酸微热溶解后蒸发至近干,加数滴水,然后滴加约 1mL盐酸。再次蒸发至近干,加少量水,再加约7mL盐酸,待盐类溶解后,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.2.3.7.2 钯内标稀释液:钯浓度为20mg/L。